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如何用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀從橡子中提取單寧?

來(lái)源:京華儀器 來(lái)源:www.kw0519.com 發(fā)布時(shí)間:2021-05-14

  優(yōu)選出最佳的單寧提取工藝參數(shù),并對(duì)其鞣制性能進(jìn)行考察。用研究了溶劑/原料比(20~100mL/g)、溶劑混合時(shí)間(2~10h)、溶劑混合比(0~100%)等因素對(duì)萃取效率、鞣質(zhì)含量及鞣質(zhì)總量的影響。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀從橡子中提取單寧

  一、材料最大萃取量的確定:根據(jù)文獻(xiàn)中提供的步驟確定橡子材料的最大萃取量(殼斗和須)。稱(chēng)量20g壓碎、干燥的橡殼、斗子及須,浸入裝有300毫升蒸餾水的玻璃杯中,70℃下磁力攪拌,用鋁箔封住燒杯口防止水分蒸發(fā)。八小時(shí)后采集樣品,用質(zhì)量分析法測(cè)定干提取物的質(zhì)量。以湖水提取橡子提取物,測(cè)定了可溶性物質(zhì)的最大萃取量及分析。以每克橡子液中可溶性物質(zhì)的萃取總量,也就是材料的最大萃取量。

  二、提取工藝:先壓碎橡子殼斗須,然后將其烘干,再用橡子粒徑在250~1500微米的顆粒進(jìn)行提取。稱(chēng)量20g(±0.05)的橡子,用磁力攪拌器回流下萃取。用反應(yīng)曲面法設(shè)計(jì)了三因素三水平的優(yōu)化因子,其中溶劑/原料比為20-60-100,時(shí)間為6-8-10h,混合溶劑比為0-50-100%,三因素三水平的優(yōu)化因子水平為3。萃取后,萃取液在70℃真空下濃縮干燥,然后冷凍。因橡子須均勻性好,故采用須為原料。參數(shù)優(yōu)化以橡膠的殼斗法和殼斗-須法為提取原料,對(duì)橡膠的提取率、鞣質(zhì)含量和總鞣質(zhì)含量進(jìn)行了測(cè)定。

  三、單寧含量的分析(皮粉試驗(yàn)):不同反應(yīng)時(shí)間(a)6h,(b)8h,(c)10h,對(duì)溶劑/原料比值及溶劑混合物比值的影響的響應(yīng)面圖,用SLC114、115、116和117等標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定萃取液中的單寧含量。用0.45μm的過(guò)濾器將100毫升萃取液真空過(guò)濾(確定萃取物為可溶固體),然后加入7g(±0.05)皮粉。攪拌懸浮物20min,然后靜置10min,最后用垂熔玻璃過(guò)濾器過(guò)濾。

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